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以硫酸亚铁、硫酸镍、碳酸钠和石墨微球为主要原料，利用非均相成核工艺制备出水合氧化铁和碱式碳酸镍均匀包覆石墨的前驱体微球：通过对前驱体进行热还原处理得到了晶粒约为50nm的γ-FeNi合金颗粒层包覆石墨的产物微球。利用SEM，EDS，XRD对前驱体和产物的形貌、成分、物相分别进行了表征，并利用TG／DSC对前驱体热分解过程进行了分析。通过研究，得出了制备这种核．壳结构复合微球的优化工艺参数。