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采用溶液流延法制备了不同配比的聚乙烯醇（PVAL）/聚乙二醇（PEG）合金薄膜。研究了PEG含量和处理时间对PVA~PEG合金薄膜相分离现象的影响。结果表明，PEG与PVAL的共混只是依靠物理作用结合在一起，两者之间并未发生化学变化。随着PEG含量或热处理时间的增加，合金薄膜的失重率上升，透光率下降。PEG不能稳定存在于PVAL相中，随着PEG含量或处理时间增加，PVAL与PEG会逐渐发生相分离。