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[摘要] 本文以10V/10μF、10V/22μF、10V/100μF、10V/220μF四种规格的产品为代表，选用比容为50 000μF ·V/ g 钽粉，利用压汞法测试出不同的压制密度和烧结温度下，钽阳极的烧结密度和孔隙率分布。实验结果表明：当压制密度不同、其它设计条件完全相同时，压制密度增大，烧结密度也增大、收缩率减小，孔隙率也减小。当烧结温度不同，其余设计条件完全相同时，提高烧结温度，烧结密度增大，收缩率增大，孔隙率减小。
[关键字] 钽阳极 压制密度 烧结温度 烧结密度 孔隙率 收缩率
1.前言
片式鉭电解电容器产品的市场需求日趋高品质化，因此，做好钽电容器品质的提升工作势在必行。钽阳极作为片式固体钽电解电容器的基础，其质量对产品品质有重要影响。钽电解电容器的生产工艺特点，对钽阳极孔隙率提出了很高的要求，尤其是高比容钽粉的应用越来越广泛，应用高比容粉制作的产品，其孔隙率的大小直接影响五氧化二钽和二氧化锰层的被覆质量，尤其是低压大容量产品，其孔隙率的分布对赋能容量的引出至关重要。本实验以5万比容钽粉制作的片钽A、B、C、D壳产品为代表，研究各种壳号钽电解电容器的压制密度、烧结温度与其阳极块的烧结密度、收缩率及孔隙率的关系，在实际生产中，这将成为我们确定各种规格产品的最佳压制密度需要考虑的因素之一。
2.实验部分
试验1： 用5万粉压制成型如下A、B、C、D四种规格产品，只改变压制密度，其余设计条件（规格/壳号、粘结剂比例、成形尺寸、烧结温度）完全相同的情况下，测试得出不同压制密度下，产品的烧结密度和孔隙率分布及收缩率数据，进一步分析压制密度与收缩率、烧结密度及孔隙率的关系。
表1W500粉压制的A、B、C、D壳产品的参数表
规格/壳号 用粉比容 烧结温度 压制密度
D1 D2 D3
10/10-A FTW500 1370℃ 5.43 5.63 5.94
22/10-B FTW500 1370℃ 5.48 5.77 6.00
100/10-C FTW500 1375℃ 4.90 5.14 5.40
220/10-D FTW500 1375℃ 5.00 5.34 5.60
试验2： 以10V22 B壳产品为例，采用5.48、5.77、6.0 g/cm3 3个压制密度成形，分别用1370℃和1390℃进行烧结，其余设计条件（规格/壳号、粘结剂比例、成形尺寸）完全相同，测出孔隙率、烧结密度及收缩率数据，并进一步分析三者与烧结温度的关系。
表210V22-B试验参数表
规格/壳号 用粉比容 压制密度 烧结温度
D1 D2 D3
22/10-B FTW500 5.48 5.77 6.0 1370℃
22/10-B FTW500 5.48 5.77 6.0 1390℃
3.结果与讨论
3.1压制密度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系
对试验1的数据进行整理、分析，发现A、B、C、D四种规格的产品都表现出相似的规律性，如图1所示，规律总结如下：
图1A、B、C、D壳产品压制密度与收缩率、
烧结密度及孔隙率的关系曲线
①烧结密度与压制密度成正相关，即压制密度增大，烧结密度也增大；
②在一定范围内，钽块的压制密度与其烧结收缩率呈现负相关，压制密度增大，烧结收缩率减小。
③钽块的压制密度与孔隙率的对应关系:压制密度增大，孔隙率减小。
3.2烧结温度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系
对试验2的数据进行整理分析，发现3种压制密度分别用两种烧结温度进行烧结，结果表现出相似的规律。如图2所示，产品的烧结温度与烧结密度、孔隙率及收缩率有如下关系：
在其他设计条件不变的情况下，提高烧结温度，则烧结密度增大，收缩率减小，孔隙率也减小。降低烧结温度，则烧结密度减小，收缩率增大，孔隙率也增大。
图2产品的烧结温度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系曲线
4.结论
通过试验，得出了固体电解质钽电容器的压制密度、烧结温度与钽阳极的烧结密度、孔隙率及收缩率的关系。即，当压制密度不同、其它设计条件完全相同时，压制密度高的产品，烧结密度高、收缩率小，孔隙率也小；压制密度低的产品，烧结密度低，收缩率大，孔隙率也大。当烧结温度不同，其余设计条件完全相同时，烧结温度高的，烧结密度高，收缩率大，孔隙率小；烧结温度低的，烧结密度低，收缩率小，孔隙率大。这可以为产品的工艺设计提供参考和指导。此外，钽阳极块的孔隙率除了与上述因素（压制密度、烧结温度）有关外，还与钽粉的比容、粒形、粒度及粒度分布有很大关系。理论上，粒度分布均匀的钽粉压制后，其孔隙率也是均匀的，孔隙率也最大。这有利于阳极块在赋能过程中电解液的渗透和氧化膜的生长。孔隙率的大小对产品电性稳定性能也应该有一定的影响，但影响的程度需要在具体工艺的实施过程中进一步甄别和调整，以达到不断改进产品性能稳定和质量不断提升的目的。
参考文献:
[1]陈国光、曹婉真《电解电容器》.
[2] S.LOWELL, Joan E, Shields, Powder Surface Area and Porosity, Champ man ＆Hall, Boundary Row, London SE1 HN, Page 72-131.
[3] Ouantachrome Cororation, AtuoScan-33Porasimeter.
[关键字] 钽阳极 压制密度 烧结温度 烧结密度 孔隙率 收缩率
1.前言
片式鉭电解电容器产品的市场需求日趋高品质化，因此，做好钽电容器品质的提升工作势在必行。钽阳极作为片式固体钽电解电容器的基础，其质量对产品品质有重要影响。钽电解电容器的生产工艺特点，对钽阳极孔隙率提出了很高的要求，尤其是高比容钽粉的应用越来越广泛，应用高比容粉制作的产品，其孔隙率的大小直接影响五氧化二钽和二氧化锰层的被覆质量，尤其是低压大容量产品，其孔隙率的分布对赋能容量的引出至关重要。本实验以5万比容钽粉制作的片钽A、B、C、D壳产品为代表，研究各种壳号钽电解电容器的压制密度、烧结温度与其阳极块的烧结密度、收缩率及孔隙率的关系，在实际生产中，这将成为我们确定各种规格产品的最佳压制密度需要考虑的因素之一。
2.实验部分
试验1： 用5万粉压制成型如下A、B、C、D四种规格产品，只改变压制密度，其余设计条件（规格/壳号、粘结剂比例、成形尺寸、烧结温度）完全相同的情况下，测试得出不同压制密度下，产品的烧结密度和孔隙率分布及收缩率数据，进一步分析压制密度与收缩率、烧结密度及孔隙率的关系。
表1W500粉压制的A、B、C、D壳产品的参数表
规格/壳号 用粉比容 烧结温度 压制密度
D1 D2 D3
10/10-A FTW500 1370℃ 5.43 5.63 5.94
22/10-B FTW500 1370℃ 5.48 5.77 6.00
100/10-C FTW500 1375℃ 4.90 5.14 5.40
220/10-D FTW500 1375℃ 5.00 5.34 5.60
试验2： 以10V22 B壳产品为例，采用5.48、5.77、6.0 g/cm3 3个压制密度成形，分别用1370℃和1390℃进行烧结，其余设计条件（规格/壳号、粘结剂比例、成形尺寸）完全相同，测出孔隙率、烧结密度及收缩率数据，并进一步分析三者与烧结温度的关系。
表210V22-B试验参数表
规格/壳号 用粉比容 压制密度 烧结温度
D1 D2 D3
22/10-B FTW500 5.48 5.77 6.0 1370℃
22/10-B FTW500 5.48 5.77 6.0 1390℃
3.结果与讨论
3.1压制密度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系
对试验1的数据进行整理、分析，发现A、B、C、D四种规格的产品都表现出相似的规律性，如图1所示，规律总结如下：
图1A、B、C、D壳产品压制密度与收缩率、
烧结密度及孔隙率的关系曲线
①烧结密度与压制密度成正相关，即压制密度增大，烧结密度也增大；
②在一定范围内，钽块的压制密度与其烧结收缩率呈现负相关，压制密度增大，烧结收缩率减小。
③钽块的压制密度与孔隙率的对应关系:压制密度增大，孔隙率减小。
3.2烧结温度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系
对试验2的数据进行整理分析，发现3种压制密度分别用两种烧结温度进行烧结，结果表现出相似的规律。如图2所示，产品的烧结温度与烧结密度、孔隙率及收缩率有如下关系：
在其他设计条件不变的情况下，提高烧结温度，则烧结密度增大，收缩率减小，孔隙率也减小。降低烧结温度，则烧结密度减小，收缩率增大，孔隙率也增大。
图2产品的烧结温度与孔隙率、烧结密度及收缩率的关系曲线
4.结论
通过试验，得出了固体电解质钽电容器的压制密度、烧结温度与钽阳极的烧结密度、孔隙率及收缩率的关系。即，当压制密度不同、其它设计条件完全相同时，压制密度高的产品，烧结密度高、收缩率小，孔隙率也小；压制密度低的产品，烧结密度低，收缩率大，孔隙率也大。当烧结温度不同，其余设计条件完全相同时，烧结温度高的，烧结密度高，收缩率大，孔隙率小；烧结温度低的，烧结密度低，收缩率小，孔隙率大。这可以为产品的工艺设计提供参考和指导。此外，钽阳极块的孔隙率除了与上述因素（压制密度、烧结温度）有关外，还与钽粉的比容、粒形、粒度及粒度分布有很大关系。理论上，粒度分布均匀的钽粉压制后，其孔隙率也是均匀的，孔隙率也最大。这有利于阳极块在赋能过程中电解液的渗透和氧化膜的生长。孔隙率的大小对产品电性稳定性能也应该有一定的影响，但影响的程度需要在具体工艺的实施过程中进一步甄别和调整，以达到不断改进产品性能稳定和质量不断提升的目的。
参考文献:
[1]陈国光、曹婉真《电解电容器》.
[2] S.LOWELL, Joan E, Shields, Powder Surface Area and Porosity, Champ man ＆Hall, Boundary Row, London SE1 HN, Page 72-131.
[3] Ouantachrome Cororation, AtuoScan-33Porasimeter.