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建立高脂食品中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱-质谱联用检测方法。探讨了样品测试过程中提取溶剂的选择及除脂方式。本方法的最低检出浓度为10μg/kg,线性范围0.02~200 mg/kg,相关系数r=0.9999,RSD为4.47%~6.08%,回收率为89.48%~104.36%。该方法操作简单、快捷,测定灵敏度高,可用于高脂食品中富马酸二甲酯的测定。