浅谈水质测定总氮的分析方法中常遇问题

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  摘 要 在测定总氮的过程中,过硫酸钾纯度、配制后保留的时间、实验室用水、还有加入1+9盐酸后比色时间,这些因素直接影响到总氮的检测结果的准确度。
  关键词 过硫酸钾 总氮 测定
  中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2013)011-0188-01
  总氮是指水中可溶性及悬浮颗粒中的总含氮量。大量生活污水或者工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体受污染严重恶化,因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。但是,要能准确的监测水中总氮,减少测定误差,下面是我们在监测分析中经常会遇到的必须要注意的问题。
  1 主要仪器设备分析采用的设备有紫外可见分光光度计和高超纯水器。
  2 试剂对测定的影响
  2.1 过硫酸钾(K2S2O8)试剂的选用
  一般国产分析纯K2S2O8的纯度≥99.5%,总氮和杂质都低于0.005%。
  2.2 K2S2O8溶解温度的选择
  国标GB/T11894-1989的方法是将K2S2O8和氢氧化钠溶于水中。实验(测定标准样品)发现水浴加热温度在55℃~60℃之间可以得到较为理想的测定值。
  2.3 碱性K2S2O8的配制
  分别配制K2S2O8和氢氧化钠溶液,待氢氧化钠溶液降至室温后再混合定容,在配制两溶液的过程中,应缓慢加水并同时辅以玻璃棒进行搅拌。
  2.4 碱性K2S2O8的存放时效
  由于碱性K2S2O8是将水样中的非硝酸盐氮氧化成硝酸盐氮,通过测定吸光度来计算出总氮的含量,所以要保证碱性K2S2O8的有效性。当室温偏低时,外置的碱性K2S2O8就会有结晶体析出,此时应该弃用。将配制好的碱性K2S2O8存放在培养箱内15℃保存,通过实验当天配制和用存放1天、2天、3天、5天、7天、10天的碱性K2S2O8测定标准样品(4390407,3.05±0.15mg/L)来判断其对测定结果的影响,结果见表1。
  由表1可知,当天配制和存放1~5天的碱性K2S2O8消解测定标准样品值均在允许范围内,存放7天、10天时,测定标准样品值超出允许误差范围,应避免使用。碱性K2S2O8使用期限最好控制在5天以内,也可以在培养箱存放使用一个星期。
  3 空白值对测定的影响
  根据GB/T11894-1989方法,要求空白试液的吸光值不超过0.030。在实际测定时,往往达不到要求而影响到测定结果。通过实验对其影响因素进行分析,有效降低空白值以符合要求。
  3.1 实验用水对空白值的影响
  实验用水水质最简单的检验方法就是测定其在A220nm和A275nm处的吸光度,按A220nm-2A275nm对吸光度进行修正,选用吸光度最小的实验用水即可。分别用合格的K2S2O8和新制备的普通蒸馏水、无氨水、超纯水测定空白值,结果见表2。由表2可知,无氨水、超纯水能够有效降低空白值,超纯水效果最好。实验用水最好当天制备当天用。
  3.2 过硫酸钾对空白值的影响
  选取合格的K2S2O8和水质较好的实验用水,只有纯度不合格的K2S2O8试剂时,可以将K2S2O8溶于50℃~60℃的无氨水中,在无氨的洁净环境自然冷却至室温,置于约4℃的冰箱内,用玻璃砂漏斗滤出结晶体后,用红外灯烘干提纯。用不同K2S2O8X1(不合格)、X2(合格)、X3(X1提纯后)和超纯水Y配制成消解液测定空白吸光值。结果见表3。由表3可以看出,X1+Y的空白值较大,说明K2S2O8纯度低,氧化能力差。X3+Y的空白值测定能够满足要求,说明提纯方法有效可行。所以总氮测定时一定要选择纯度合格的K2S2O8试剂。
  4 加入盐酸后不同时间测定的影响
  选择标准样品(4390407,3.05±0.15 mg/L)、生活污水、干净湖水3种水样,消解后自然冷却至室温加入(1+9)盐酸,用超纯水定容,测定时间选择0.5小时、1小时、3小时、24小时,测定结果见表4。从表4看出,随着测定时间的延长,测定值逐渐增大。低浓度清洁湖水,测定时间越长测定值变化较大,相对误差也越大。因此待测水样尤其是低浓度水样在加入盐酸后应尽快测定。
  5 比色时应注意的影响因素
  比色时应尽量采用双光束的紫外分光光度计,避免因反复调整波长产生测量误差。所用比色皿应清洗干净后再用(1+9)盐酸浸泡洗涤,用无氨水或超纯水冲洗数次后使用。否则比色皿不干净,会使其透光率降低而影响测定的结果,导致空白值偏高或平行性较差,也会影响测定结果的准确性。
  6 结论
  由以上分析可知,总氮测定时应采取以下措施:(1)严格按照操作规程,保证消解温度在120℃~124℃之间,消解30分钟。消解前后要多次摇匀溶液,自然冷却至室温后测定。(2)选用合格的K2S2O8和实验用水。配制碱性K2S2O8要注意配制方法和严格控制水浴温度,配制好的K2S2O8试剂最好不超过3天使用。(3)实验室环境要洁净,避免测定项目的交叉污染。(4)测定时使用到的器具要保持干净无污染,实验用水最好当天配制当天使用。(5)加入盐酸后要尽快进行吸光值测定。
  参考文献
  [1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》(第四版).中国环境科学出版社.2006.
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