【摘 要】
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应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA＋1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交
【机 构】
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国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室,大连海洋大学海洋环境工程学院
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应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA＋1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇（V/V,2∶1）,超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶＋2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇（V/V,9∶1）淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—
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