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目的 建立超高液相色谱-串联质谱法(ultra high pressure liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定罗非鱼中喹乙醇(olaquindox,OLQ)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法.方法 样品经10 mL 50％甲醇溶液50℃水浴超声提取,PPL固相萃取小柱净化,经2 mL去离子水淋洗、2 mL 60％甲醇溶液洗脱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相,经syncronis C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果 OLQ和MQCA在0.01～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检出限为0.003 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg和0.003 mg/kg,OLQ的3个水平加标回收率为87.0％～98.0％,RSD为3.3％～4.7％;MQCA的3个水平加标回收率为79.0％～84.0％,RSD为1.4％～3.6％.结论 该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于罗非鱼中喹乙醇及其代谢物MQCA快速高效定量、定性分析.