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通过固相萃取富集微囊藻毒素,并采用液相色谱-电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素-RR,-LR.分别在m/z为520.4、996.3时,采用选择离子扫描方式,提高检测灵敏度.该法检出限为0.01 μg/L;线性定量范围为0.02~20 μg/L.方法灵敏度高,实用性强,可为水质藻毒素风险评价和监测水处理脱毒效能,提供灵敏、准确的分析方法.