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目的：建立氟尿苷(5-氟-2’-脱氧尿嘧啶核苷)粉针含量测定的高效液相色谱法。方法：北京迪马C。s色谱柱(250mm×4．6mm,10μm)，流动相为甲醇-水-10％四氢呋喃(15：55：30)，流速1．0mL·min^-1，检测波长269nln。结果：在5-160mg·L^-1浓度范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0．9998)；加样回收率为98．5％，RSD为1．42％(n=5)。结论：本法简便、可靠，能够满足氟尿苷粉针的含量测定要求。