乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三甲基铅和三乙基铅

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建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃取纤维、衍生试剂的用量、萃取时间、萃取温度和解析时间对萃取效果的影响.优化条件下,三甲基铅和三乙基铅的检出限分别为0.3μg·L-1和0.2μg·L-1,在3个加标水平(5、100、180μg·L-1)下,地表水、生活污水和工业废水中目标物的加标回收率分别为81.0%—115%、74.1%—116%和88.4%—111%,相对标准偏差均小于10%.实验操作简单,无需有毒的有机溶剂,且方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于水中三甲基铅和三乙基铅的快速痕量分析.
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