【摘 要】
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以(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酸为原料,在-10℃经活化试剂氯甲酸乙酯活化后与1-[(1-四氢吡咯羰基)甲基]哌嗪(Ⅲ)“一锅煮”法合成得到桂哌齐特游离碱(Ⅳ),再与马来酸成盐后制得马
【机 构】
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大连理工大学精细化工国家重点实验室,大连美罗大药厂,
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以(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酸为原料,在-10℃经活化试剂氯甲酸乙酯活化后与1-[(1-四氢吡咯羰基)甲基]哌嗪(Ⅲ)“一锅煮”法合成得到桂哌齐特游离碱(Ⅳ),再与马来酸成盐后制得马来酸桂哌齐特(Ⅰ),以四氢吡咯计总收率为50.7%。中间体1-[(1-四氢吡咯羰基)甲基]哌嗪(Ⅲ)也从四氢吡咯经两步反应得到,利用化合物Ⅲ和哌嗪在丙酮中的溶解度差异进行后处理操作,产物Ⅲ质量分数可达到98%以上。
(E) 3,4,5-trimethoxycinnamic acid as starting material, activated with ethyl chloroformate at-10 ° C and then activated with 1 - [(1-tetrahydropyrrolylcarbonyl) methyl] ) “One-pot” method to obtain the cinepazide free base (Ⅳ), and then salified with maleic acid cinepazide maleate (Ⅰ), the total yield of tetrahydropyrrole in 50.7 %. The intermediate 1 - [(1-tetrahydropyrrolocarbonyl) methyl] piperazine (III) was also obtained from tetrahydropyrrole in two steps using the difference in solubility of compound III and piperazine in acetone. The product Ⅲ mass fraction can reach more than 98%.
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