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采用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述，还就各种对测定有影响的因素，包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲一抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。荧光强度与砷及汞的质量浓度在0．20～100．00μg·L-1及0．01-80．00μg·L-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）依次为0．06μg·L-1和0．006μg·L-1，精密度试验求得其相对标准偏差（n=