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探索了二次插层制备可膨胀石墨的工艺，其最佳反应条件为：36％乙酸与浓硫酸体积比9：1，第1次插层反应加入氧化剂氯酸钾为鳞片石墨质量的12％，在20℃水浴中反应1h；第2次插层反应加入氧化剂氯酸钾为鳞片石墨质量的12％，浓硝酸与浓硫酸体积比1：3，在20℃水浴中反应1h。制备的可膨胀石墨在430℃时膨胀，得到膨胀倍数为450mL／g的膨胀石墨。通过XRD和SEM对可膨胀石墨的结构和形貌进行分析，结果表明，二次插层插层剂已进入石墨层间，膨胀石墨的表面形貌为疏松多孔结构。