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本文采用盐酸消解浓缩水样和王水水浴消解土壤样品,利用双道原子荧光光谱仪对样品中砷、汞进行同时测量。在最佳实验条件下,方法加标回收率水样为:As:92.1%-114.0%,Hg:87.4%-115.0%,土壤:As:90.0%-105.3%,Hg:85.2%-108.3%,方法精密度在3%以内,满足检测要求。采用国家标准物质验证和与国家标准方法比对的方法对方法进行了可行性评估,结果表明方法可行。