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[目的]研究建立气相色谱-质谱联用（GC／MS）检测确证氯美扎酮中毒的分析方法。[方法]采用多阶程序升温的色谱分离方法。分别对血样、尿样、呕吐物、洗胃液等中毒样品中氯美扎酮的提取、富集、净化、分离、检测等进行了实验研究。并采用建立的GC／MS方法进行中毒样品实际测定和加标样品回收率测定。[结果]标准系列在0．1000ng范围内线性良好，在100μg/kg加标水平样品回收率范围70．3％～90．2％之间，同一样品平行测定7次相对标准偏差7．6％，选择离子检测方式最低检测量（S／N=10）为42．50ng。[