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本文报道了一种同时测定铁和铜的新方法。在含有乳化剂ＯＰ的弱酸性介质中，显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚与铜，铁形成红色配合物，其最大吸收波长为５６０ｎｍ。本法选择５６０ｎｍ为测定波长，６００ｎｍ为参比波长，按系数倍率双波长标准加入法原理处理数据，实现了铜和铁的同时测定，并应用该法直接测定了铝合金中铜和铁的含量，结果满意。