线性滴定法测定六氟磷酸锂电解液中游离酸

来源 :冶金分析 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gusano1987
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六氟磷酸锂(LiPF6)电解液中的游离酸含量是影响锂离子电池性能的一项重要指标,需要及时对其含量进行测定。因LiPF6电解液热稳定性差,在常温下水解,实验提出了在低温条件下,采用等量加入的线性滴定法测定LiPF6电解液中游离酸含量的方法。以氢氟酸-碳酸酯溶液为试验对象,测定出氢氟酸在0℃时的形成常数,作为后续计算的依据;控制测定温度在0℃左右,将0.50 mol/L KCl水溶液与LiPF6电解液样品按体积比1∶1混合得到测试液,以0.010 mol/L NaOH标准滴定溶液进行滴定,至pH 7.0为终点;通过Johansson函数式计算并做图,进而得到滴定终点,再求得电解液中游离酸含量。探讨了常用添加剂和LiPF6电解液中的碳酸酯有机溶剂对测定的影响,结果表明,这两者对测定结果的影响可忽略。将实验方法用于实际样品分析,测定结果与电位滴定法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.35%~1.1%之间,加标回收率在99.6%~101%之间。
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