【摘 要】
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<正> 氟钽酸钾是钽的重要化合物,氟钽酸钾中铌量是其一项新的技术条件,其中痕量铌的测定方法尚未见报道。用于矿石和金属中铌量的测定常有焦性没食子酸、硫氰酸盐、DSPCF和氯
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<正> 氟钽酸钾是钽的重要化合物,氟钽酸钾中铌量是其一项新的技术条件,其中痕量铌的测定方法尚未见报道。用于矿石和金属中铌量的测定常有焦性没食子酸、硫氰酸盐、DSPCF和氯代磺酚C等光度法,前两个方法灵敏度低,DSPCF法比较稳定可靠,但试剂短缺。钽对铌的测定影响很大,一般都需将其分离,常用的分离方法有色层法、萃取法、萃取—色层法以及离子交换法等。色层法因钽的Rf值最大和K+的影响,不适于大量钽与痕量铌的分离,萃取—色层法联用操作麻烦,流程长。为此,本工作选用阴离子交换分离。将钽、铌形成氟络阴离子吸着于树脂,再将铌洗脱与钽及其他杂质元素分离,继以氯代磺酚C吸光光度法测定。 1 试验部分1.1 试剂与仪器氯代磺酚C溶液:1.0g.L-1 洗提液—A(5mol·L-1HNO3- 0.2mol·L-1HF溶液):将357ml HNO3与8.7ml HF加水稀释至1L 洗提液—B:将240g硝酸铵、18g氟化铵和14g氟化氢铵溶于水并稀释至1L 洗涤液(1mol·L-1HNO3-5mol·L-1HF溶液):将72ml HNO3与217ml HF加水稀释至1L 铌标准溶液:将Nb2O5标准溶液(50g.L-1酒石酸
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