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采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术，对泸州老窖浓香型白酒（泸型酒）酿造过程中上、中、下层酒醅的主要挥发性风味物质的变化规律进行分析，并基于酯类物质进行主成分分析（PCA）。结果表明，三层酒醅的主要挥发性风味物质为醇类、酸类和酯类，其在不同层酒醅发酵过程中的变化趋势相似，醇类物质相对含量变化不明显；发酵前期（0～15 d），酯类物质相对含量上升，酸类物质相对含量下降，发酵后期（18～39 d）这两种物质变化趋于平稳。发酵结束时，上层酒醅主要挥发性风味物质含量最高，下层酒醅次之，中层酒醅最低。PCA结果表明，泸型酒发酵过程分两个阶段，发酵前期特征酯类物质为乙酸乙酯和丁酸乙酯等，发酵后期特征酯类物质为己酸乙酯、乳酸乙酯等。