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通过反相微乳液法（W／O）制备了金属质量分数为40％的不同原子比的Ni-Zr／Pani催化剂。采用SEM和XRD分析了催化剂的形态，循环伏安法考察了催化剂对甲醇的电催化性能。结果表明，当微乳液ω=7．52制备的Ni和Zr原子比=1：1时，催化剂成球形非晶态，在常温2mol·L^-1的甲醇硫酸溶液中，Ni1Zr1／Pani表现出较好的电催化性能，其氧化电位为1.046V，氧化电流密度为4.44mA·cm^-2。