硅有机化学的研究——Ⅳ.八甲基环四硅氧烷二氯代物的研究

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用下列不同方法合成了各种八甲基环四硅氧烷(D_4)的二氯代物: (1) 以SO_2Cl_2为氯代剂,在过氧化二苯甲酰存在下,对D_4进行氯代,得D_4二氯代物(A)。 (2) 以二甲基二氯硅烷与甲基氯甲基二氯硅烷进行共水解,得D_4二氯代物(B)。 (3) 以D_4一氯代物在(1)的条件下进一步氯代,得D_4二氯代物(C)。 (4) 以二甲基二氯硅烷与甲基二氯甲基二氯硅烷共水解,得七甲基二氯甲基环四硅氧烷(Ⅰ). (5) 以二甲基二氯硅烷与二(氯甲基)二氯硅烷共水解,得六甲基1,1-二(氯甲基)环四硅氧烷(Ⅱ)。 (6) 以1,3-双(甲基氯甲基乙氧基)二硅氧烷与二甲基二氯硅烷或双(二甲基乙氧基)二硅氧烷共水解,得六甲基1,3-二(氯甲基)环四硅氧烷(Ⅲ)。 (7) 以二甲基硅二醇与甲基氯甲基二氯硅烷在吡啶存在下,进行缩合,得较高产率的六甲基1,5-二(氯甲基)环四硅氧烷(Ⅳ)。从物理常数中可以看出:化合物(A)、(B)、(C)应属同一物质,它们在结构上不属(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅳ)而应属于(Ⅲ)。有五种化合物进行了红外吸收光谱的研究,发现它们皆为四环体,就中(A)与(Ⅲ)的图谱十分相似,可进一步验证(A)与(Ⅲ)是同一物质。
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