【摘 要】
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通过固态13C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的13 C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲
【机 构】
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中国科学技术大学化学系,安徽合肥230026;福建中烟有限责任公司技术中心,福建厦门361001
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通过固态13C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的13 C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g-1、6.04 mg·g-1.方法的加标回收率在94.33% ~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94% ~3.84%之间.研究表明,通过固态13 C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析.“,”A quantitative analysis method was developed for determination of pectin content in tobacco samples by solid state 13 C CP/MAS NMR. A 5. 5 mm outer diameter of dimethyl silicone rubber tubing was designed and utilized as a reference of intensity, which was packed into a 5. 5 mm inner diameter zirconia NMR rotor to construct an NMR sample tubing. The powder samples filled into the sample tubing were detected to obtain 13 C CP/MAS NMR spectra. The peak of C-6 at 171 ppm was processed with spectral deconvolution to eliminate interference from overlapping peaks. The calibration curve was established with the area ratios of assigned C-6 peak to intensity reference peak and the mass of the polygalacturonic acid ( PGA ) . This method was used to determine the pectin content in six different tobacco samples. Relative errors were between -4. 94% and 3. 84% compared with the results measured by the standard method. The recovery of PGA from spiked tobacco samples was ranged from 94. 33% to 102. 77%, the RSD (n=5) was less than 2. 32%. It demonstrates that the 13C CP/MAS NMR method with a novel intensity reference possesses the properties of speediness, accuracy and simplicity, which is suitable for the quantitative analysis of pectin content in tobacco.
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