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以Nb2O5作为反应的起始物,采用一种新型湿化学方法制备复合钙钛矿型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(简称PMN)纳米粉体。利用激光拉曼光谱、DSC/TG、TEM和XRD对制备的Nb-柠檬酸铵络合溶液、干凝胶粉末和PMN粉体进行了表征。研究了焙烧工艺对PMN粉体的物相组成、晶粒尺寸及相含量的影响。实验结果表明:在适宜的焙烧条件下,PMN粉体的平均粒径小于50nm,PMN相的含量大于70%。适当升高焙烧温度及延长保温时间或者采取二次焙烧均能提高钙钛矿相PMN的含量,其中采用二次焙烧的方法效果显著。