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研究了二甲酚橙(XO)与Fe3+,Al3+显色反应的条件及铁铝摩尔比Fe/Al在0:1~1:0之间络合物Fe-XO与Al-XO混合体系的吸收光谱特性,提出了一种新的同时测定铁和铝的分光光度法.首先,由Fe-XO与Al-XO混合体系的最大吸收λmax确定出Fe/Al,再由铁和铝合量计算出铁、铝含量.将该法应用于石灰石中铁和铝的同时测定,结果良好.