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以Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55为例,在氩气保护下通过高能球磨机械合金化和固相粉末烧结法合成样品,先使用振动样品磁强计VersaLab测出其居里温度为250 K,在相变(发生铁磁-顺磁转变)温度附近选取220,240,250,260,270,280,300 K温度点,利用变温XRD粉末衍射技术对其物相结构进行测量,得到不同温度下的XRD图谱.通过HighScore Plus软件结合数据库对物相定性拟合,再利用FullProf软件进行Rietveld拟合精修.精修结果表明,相变前后样品的晶体结构不发生变化,但随着温度的升高,晶格常数c呈现逐渐上升的趋势,而晶格常数a则呈现逐渐下降的趋势,同时主峰(211)向高角度发生偏移,证实了晶格常数的改变会导致峰形偏移的理论.此外化合物在不同温度下均为三相并存(两个Fe2 P型六角结构相和一个(Fe,Mn)3 Si相),并拟合出三相占比.精修后样品的修正因子Rwp值均小于15％,gof值小于5.