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采用溶胶．凝胶法制备了Nd^3＋掺杂尖晶石型NiNdxFe2-xO4镍铁氧体，借助同步热分析仪、X射线衍射仪、矢量网络分析仪对产物的结构及电磁参数进行了测试分析。通过匹配解析图求得样品最佳匹配厚度和最佳匹配频率，同时利用传输线理论计算了最佳条件下样品的吸波性能。结果表明，生成镍铁氧体的处理温度不能低于1000℃，且当Nd^3＋掺杂量降到x=0．04时，生成纯净的Nd^3＋掺杂镍铁氧体粉末。Nd^3＋掺杂量的变化对镍铁氧体的电磁参数及吸波性能有较大影响，随Nd^3＋掺杂量减小，样品的匹配厚度及最小反射率峰值