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以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维。通过FTIR，TG-DTA，XRD，SEM和振动样品磁强计（VSM）对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征。结果表明，当柠檬酸与金属粒子的摩尔比CA：Fe^3＋：Co^2＋=4：2：1和pH值等于4.5时形成的凝胶具有良好的可纺性，在凝胶形成过程中金属离子可能以单齿形式配位于柠檬酸根阴离子，形成了线型分子结构。所制得的纤维表面光滑、致密，纤维直径在1-20μm，长径比