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采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40*xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒. 通过IR、UV、XRD、TEM、TG-DTA、TPR等测试手段对其结构、颗粒大小、热稳定性以及表面性能进行了表征. 结果表明,4种多金属氧酸盐皆为Keggin结构,晶粒尺寸约为32～42 nm. 形成纳米微粒后,盐的热稳定性下降,表面活性明显增大.