(CTAB)3PW12O40纳米材料的制备、表征及其对油品中含硫化合物的脱除

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  【摘 要】论文利用双表面活性剂法制备了(CTAB)3PW12O40纳米材料,并使用红外、SEM等方法对其进行表征,通过检测氧化脱硫效率来判斷其催化性能,同时研究了反应时间对氧化脱硫性能的影响,通过实验结论可以得到:当反应条件为反应时间60min,催化剂4mg,反应温度15℃时,(CTAB)3PW12O40纳米材料的脱硫效率为93.9%,表现出了优异的氧化脱硫性能,具有良好的应用前景。
  【Abstract】In this paper, (CTAB)3PW12O40 nano-materials were prepared through the dual surfactants methods, and were characterized by IR and SEM. The catalytic performance of the nano-materials was determined by measuring the oxidative desulfurization efficiency. The following conclusions can be drawn from the experimental data: when the reaction conditions are reaction time 60min, catalyst 4mg, reaction temperature 15℃, the desulfurization efficiency of (CTAB)3PW12O40 nano-materials is 93.9%. It shows excellent oxidative desulfurization performance and has a good application prospect.
  【关键词】磷钨酸;纳米材料;氧化脱硫;绿色催化
  【Keywords】phosphotungstic acid; nano-materials; oxidative desulfurization; green catalysis
  【中图分类号】TB383                                           【文献标志码】A                                【文章编号】1673-1069(2019)11-0160-02
  【基金项目】山西省大学生创新创业训练项目(2019592)。
  【作者简介】秦立波(1987-),男,山西长治人,讲师,从事MOFs材料和多金属氧酸盐材料的设计合成研究。
  1 引言
  由于我国大多数电力、石油、钢铁及水泥等行业主要都是利用煤炭作为燃料进行生产加工,若煤炭燃烧不经过任何脱硫处理,就会排放出大量的二氧化硫等有害污染物,从而造成严重的环境污染,对我们赖以生存的地球产生威胁。
  大气中二氧化硫的危害主要有以下几个方面:①对建筑物的影响。古建筑物等文物遗产也会受到二氧化硫污染的损害,这种损失则是无法用金钱衡量的。②对生态的影响。酸雨主要会使土壤酸化,水源酸化,导致农作物及森林生长减慢,影响植物的光合作用等,会严重影响生态平衡。③对人体健康的影响。如果我们长期吸入二氧化硫等污染气体,就可能导致多种疾病,如上呼吸道炎症、慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿等[1]。
  磷钨酸不仅有很高的催化活性,而且稳定性很好,可作均相及非均相反应,甚至可作相转移催化剂,它对环境无污染,属于绿色催化剂,是目前理想的氧化脱硫催化剂。然而,磷钨酸比表面积很小,反应活性低,且易溶于极性溶剂,不易分离,回收困难,难以重复利用,导致催化剂使用率低[2]。
  本实验将磷钨酸与CTAB相结合,合成了(CTAB)3PW12O40纳米材料,来研究对噻吩类物质的氧化脱硫性能,其优点是催化剂易回收,提高了催化剂利用率,而且还可以增加催化剂的比表面积、增强机械强度和热稳定性等。   2 实验部分
  2.1 实验原料
  本实验中所用原料均为商业购买,使用過程中未进行进一步纯化。
  2.2 (CTAB)3PW12O40的制备
  在20ml乙醇和20ml水中加入0.01mol的CTAB,搅拌15min,随后加入0.01mol的CTAB,搅拌15min,继续加入0.0033mol的磷钨酸,搅拌条件下反应1h,50℃下静置30min,用乙醇洗涤,进行抽滤,50℃下烘干,得到产品。
  2.3 模拟油的制备
  称取一定量的3-甲基噻吩和正庚烷,配制1000ppm的3-甲基噻吩模型油,保存于冰箱,之后实验使用。
  2.4 氧化脱硫性能测试
  量取10 ml正庚烷,加入上述配制模型油0.04 ml,在15℃条件下取样,之后再加入10 ml的乙腈,以及已经加入4mg的(CTAB)3PW12O40的过氧化氢溶液1ml,充分反应,并在5min、10min、15min、60min时分别进行取样。
  3 结果与讨论
  3.1 样品的表征
  图1   (CTAB)3PW12O40、CTAB、SDS和H3PW12O40的
  红外谱图
  如图1中红外谱图所示,磷钨酸红外光谱特征峰出现在700~1100cm-1的指纹区,在此谱带范围内会出现4个主要的吸收峰,分别为W=Ot键(980cm-1),W-Ob键(890~850cm-1),W-Oc键(800~760cm-1),P-O键(1079cm-1)[3]。CTAB在中红外区的振动谱带主要出现在3100~2800cm-1和1500~600cm-1的区域内[4]。SDS中硫酸酯盐(-OSO3M)特征谱带出现在1270~1220cm-1,在3100~2800cm-1的吸收谱带主要是由于-CH3和
  -CH2-引起的[5]。(CTAB)3PW12O40在3100~2800cm-1以及1500cm-1附近有CTAB的特征吸收谱带,在700~1250cm-1出现了磷钨酸的吸收谱带,但在1270~1220cm-1附近几乎没有特征吸收谱带,所以可以证明该物质中只有CTAB和磷钨酸,而没有SDS存在。
  图2所示为样品的SEM图,(CTAB)3PW12O40纳米材料为层状光滑结构,形状为棒状,长度约为6.5μm。由于当前对双表面剂相互作用理论研究还不是很透彻,所以我们只是大概推测其形成原因,对于层状结构,我们推测可能是表面活性剂、水和乙醇在溶液中形成了层状限域空间,以此作为了模板,导致产物为层状结构。
  3.2 氧化脱硫性能测试
  图3   (CTAB)3PW12O40材料在不同时间下对
  3-甲基噻吩氧化脱硫效率的影响
  实验条件:反应温度15 ℃;催化剂用量4 mg;3-甲基噻吩1000 ppmwS。
  图3所示为时间对氧化脱硫效率的影响。反应从刚开始到5min时,反应脱硫体系的脱硫率变化十分明显,增长迅速,当时间在15min以后,脱硫率逐渐变缓,但是仍在不断升高,因此,在最长时间,即60min时,氧化脱硫效果达到最佳,脱硫率可达到93.9%,因此,60min为最佳反应时间。
  4 结论
  实验中利用了双表面活性剂法制备(CTAB)3PW12O40纳米材料,并使用红外、XRD、SEM等方法对其进行表征,表明了(CTAB)3PW12O40纳米材料产品成功合成。(CTAB)3PW12O40纳米材料对3-甲基噻吩的脱硫率可以达到94.3%,表现出优异的氧化脱硫性能,具有很好的应用前景。
  【参考文献】
  【1】顾念祖,张子馨.中小型锅炉脱硫的必要性及发展趋向[J].工业锅炉,1999(2):2-4.
  【2】徐庆荣.钨催化剂的制备及在催化氧化脱硫等反应中的应用[D].南昌:南昌大学,2008.
  【3】张红星.模型油中噻吩类硫化物的氧化和吸附脱硫方法研究[J].气体净化,2012(6):29-30.
  【4】王玮,李来明,席时权.结晶十六烷基三甲基溴化铵烷基链构象的红外光谱研究[J].Chinese Journal of Chemical Physics,1993,6(6):553-558.
  【5】张琴芝,戴琴.表面活性剂的红外光谱鉴定[J].日用化学工业,1992(2):39-48.
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