论文部分内容阅读
试验方法是分析方法、测量方法等的统称。实践中，对材料、部件、成品等的指定特性或指标的测定可能涉及化学和光谱化学分析、机械和电工试验、风化试验、燃烧试验、辐射照射试验等多种不同类型的试验。试验方法标准是给出测定材料、部件、成品等的特性值、性能指标或成分的步骤以及得出结论的方式的标准。
方法标准是一类十分重要的标准，无论是国际标准化团体，还是各国标准化机构，都很重视方法标准的制定。试验方法标准在文本形式上具有典型的结构，特定的要素构成以及相应的内容表述规则，其主要技术要素包括仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告等。本文主要依据GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》，给出试验方法标准审核与编辑加工的要点。
1 标准名称（必备要素）
试验方法标准的名称应简明而准确。组成标准名称的要素通常为三种，包括：试验方法适用的对象、所测的指定特性和试验方法的性质。若试验方法标准用于检测多种特性，则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。当针对同一特性，标准中包含多个独立试验方法时，标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。标准的中文名称与英文名称应对应。
2 警示（可选要素，不作为单独的章或条）
如果所测试的样品、试剂或试验步骤对健康或环境有危险或可能造成伤害，应引起注意并注明所需的注意事项以避免造成伤害。
警示的内容应使用黑体字，并根据危险的不同来源安排在如下相应的位置：
a）如果危险属于一般性提示或来自于所测试的样品，应在正文首页标准名称下给出；
b）如果危险来自于特定的试剂或材料，应在“试剂”或“材料”一章的标题下给出；
c）如果危险属于试验步骤所固有的，应在“试验步骤”一章的开始给出，必要时可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。
3 范围（必备要素）
“范围”一章应简明地指明拟测定的特性，并特别说明所适用的对象。必要时，可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。适宜时，范围还应包括使用的试验技术以及进行试验的场所。
如针对同一对象的同一特性，且基于同一基本测试技术规定了两种或两种以上的试验方法，应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型，并将每种方法安排在各自独立的章中。
4 原理（可选要素）
在试验方法标准中，需要时可设“原理”一章，用以指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。对于化学分析试验方法标准，“原理”还应给出主要反应式，如适宜，以离子反应式表示。
“原理”一章篇幅长短不限，以说清楚为宜。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
5 试验条件（可选要素）
如果试验方法受到试验对象本身之外的试验条件的影响，如温度、湿度、气压、风速、流体速度、电压和频率等，则应在“试验条件”中明确指明开展试验所需的条件要求。
“试验条件”一章用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
6 试剂或材料（可选要素）
规定试剂和材料一章的标题视实际情况可选择“试剂”“材料”或“试剂和材料”。建议使用下面一段引导语（或将下面的引导语适当修改）作为开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”。
“试剂或材料”一章应列出在试验过程中所使用的试剂和/或材料的清单，以及它们的主要特性（浓度、密度等），如果需要，应注明纯度的等级。如果有，宜给出相应的化学文摘登记号（CAS号）。
应对所列试剂和/或材料给出条目编号，在“试验步骤”一章中试剂和/或材料的名称后的括号里写上相应的编号。同一层次上可以只有一个条目编号，即只有一个试剂或材料时，也应有条目编号。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
7 仪器设备（必备要素）
除了普通的实验室仪器外，标准中应列出在试验中所使用的仪器设备的名称及其主要特性。
如果适宜，应引用有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。特殊情况下，“仪器设备”还应提出仪器、仪表的计量检定或校准要求。非市售的仪器设备，还应包括这类仪器设备的规格和要求，以便其他各方能进行对比试验。对于特殊类型的仪器设备及其安装方法，建议用简图或插图表示。
应对所列仪器设备给出条目编号，在“试验步骤”一章中仪器设备的名称后的括号里写上相应的编号。同一层次上可以只有一个条目编号，即只有一个仪器设备时，也应有条目编号。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
8 样品（必备要素）
在标准中应给出制备样品的所有步骤，明确试验前样品应满足的条件，必要时还应给出储存样品用的容器的特性。当需要某特定形状的样品时，应注明包括公差在内的主要尺寸。样品也可辅以显示样品详细信息的示意图。
宜使用祈使句對人工采集样品给出必要指导。如果适用，采集样品的方法宜直接引用相关现行标准。如果没有相关现行标准，“样品”可包括采集样品的方案和步骤。此外，采集样品还宜对短缺样品的保存及检测准备工作给予必要指导。
如果适宜，“样品”还应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法（例如，使用移液管）和样品的质量或体积及所需的测量准确度。
试验过程中，如有必要保留某一试验步骤得到的产物作为以后某试验步骤的“样品”，则应予以明确说明，并用大写拉丁字母标识该“样品”。
9 试验步骤（必备要素）
9.1 通则
按分析步骤的各操作环节分条编写。
试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个操作或系列操作，“试验步骤”就可分为多少条。 试验步骤中的操作或系列操作应按照逻辑次序分组。为了便于陈述、理解和应用试验步骤，每一步操作应使用祈使句准确地陈述。
当给出备选步骤时，应阐明与主选步骤的相互关系，即哪个是优选步骤，哪个是仲裁步骤。
试验步骤中试剂或材料、仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重复这些试剂或材料、仪器设备的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。
9.2 校准仪器
如果需要使用校准过的仪器，则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条，以祈使句给出校准的详细步骤，并编制校准曲线或表格以及使用说明。如需要，还应包括校准频率，如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部分相同时，那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。
9.3 试验
“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。
如果需要空白试验，则应指明进行空白试验的所有条件。空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。
如果需要考虑或消除某种现象的干扰，应给出一个适当的比对试验，包括试验步骤的所有细节。
平行试验如适用，在测试的开头陈述：“平行做两份试验”。
10 试验数据处理（必备要素）
“试验数据处理”应列出试验所要录取的各项数据，应给出试验结果的表示方法或结果计算方法，应说明以下内容：表示结果所使用的单位、计算公式、公式中使用的物理量符号的含义、表示量的单位、计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。量和单位的符号应符合GB 3101和GB 3102。
如果某种符号代表同一个量的不同含义时，应将阿拉伯数字下标（0，1，2，…）加到符号上（例如：m0，m1，m2）。
11 精密度和测量不确定度（可选要素）
11.1 精密度
如果检测是化学分析，且结果是连续分布的定量值时，应设立精密度一章，这是国际试验方法标准的通用要求。当试验方法的结果是离散值或属性值（如结果是好、中、差；有、无等形式）时，国际上尚无精密度评估的有效方法和要求，建议参考ISO TR 14468《属性一致性分析》的办法处理。
对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据（例如，重复性和再现性）。精密度数据应按照GB/T 6379的有关部分或其他适用的标准计算。应清楚地表明，精密度是用绝对项还是用相对项表示的。应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。
11.2 测量不确定度
适宜时，可给出测量不确定度。然而，试验方法不适于也无义务提供确切值以供使用者估算不确定度。测量不确定度应以使用试验方法所得的实验室报告结果中收集到的数据为基础估算，并可与试验结果或测量结果一起报告。
“测量不确定度”应包括用于估算试验结果或测量结果不确定度的指导内容。进行不确定度估算宜考虑不确定度的潜在影响因素、每一影响因素的变量如何计算以及如何对它们进行组合。如果仅作为参考，则有关测量不确定度的内容可在资料性附录中给出。
12 质量保证和控制（可选要素）
“质量保证和控制”应说明质量保證和控制的程序。应给出有关控制样品、控制频率和控制准则等内容，以及当过程失控时，应采取的措施。
13 试验报告（可选要素）
“试验报告”至少应包含以下内容：试验对象、所使用的标准（包括发布或出版年号）、所使用的方法（如果标准中包括几个方法）、结果、观察到的异常现象、试验日期。
14 特殊情况（可选要素）
“特殊情况”应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊情况应给出不同的小标题。
方法标准是一类十分重要的标准，无论是国际标准化团体，还是各国标准化机构，都很重视方法标准的制定。试验方法标准在文本形式上具有典型的结构，特定的要素构成以及相应的内容表述规则，其主要技术要素包括仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告等。本文主要依据GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》，给出试验方法标准审核与编辑加工的要点。
1 标准名称（必备要素）
试验方法标准的名称应简明而准确。组成标准名称的要素通常为三种，包括：试验方法适用的对象、所测的指定特性和试验方法的性质。若试验方法标准用于检测多种特性，则标准名称宜使用省略指定特性和试验方法性质的通用名称。当针对同一特性，标准中包含多个独立试验方法时，标准名称中宜省略有关试验方法性质的表述。标准的中文名称与英文名称应对应。
2 警示（可选要素，不作为单独的章或条）
如果所测试的样品、试剂或试验步骤对健康或环境有危险或可能造成伤害，应引起注意并注明所需的注意事项以避免造成伤害。
警示的内容应使用黑体字，并根据危险的不同来源安排在如下相应的位置：
a）如果危险属于一般性提示或来自于所测试的样品，应在正文首页标准名称下给出；
b）如果危险来自于特定的试剂或材料，应在“试剂”或“材料”一章的标题下给出；
c）如果危险属于试验步骤所固有的，应在“试验步骤”一章的开始给出，必要时可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。
3 范围（必备要素）
“范围”一章应简明地指明拟测定的特性，并特别说明所适用的对象。必要时，可指出标准不适用的界限或存在的各种限制。适宜时，范围还应包括使用的试验技术以及进行试验的场所。
如针对同一对象的同一特性，且基于同一基本测试技术规定了两种或两种以上的试验方法，应在“范围”中清楚地指明所列方法的各自不同的适用界限或适用的检验类型，并将每种方法安排在各自独立的章中。
4 原理（可选要素）
在试验方法标准中，需要时可设“原理”一章，用以指明试验方法的基本原理、方法性质和基本步骤。对于化学分析试验方法标准，“原理”还应给出主要反应式，如适宜，以离子反应式表示。
“原理”一章篇幅长短不限，以说清楚为宜。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
5 试验条件（可选要素）
如果试验方法受到试验对象本身之外的试验条件的影响，如温度、湿度、气压、风速、流体速度、电压和频率等，则应在“试验条件”中明确指明开展试验所需的条件要求。
“试验条件”一章用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
6 试剂或材料（可选要素）
规定试剂和材料一章的标题视实际情况可选择“试剂”“材料”或“试剂和材料”。建议使用下面一段引导语（或将下面的引导语适当修改）作为开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”。
“试剂或材料”一章应列出在试验过程中所使用的试剂和/或材料的清单，以及它们的主要特性（浓度、密度等），如果需要，应注明纯度的等级。如果有，宜给出相应的化学文摘登记号（CAS号）。
应对所列试剂和/或材料给出条目编号，在“试验步骤”一章中试剂和/或材料的名称后的括号里写上相应的编号。同一层次上可以只有一个条目编号，即只有一个试剂或材料时，也应有条目编号。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
7 仪器设备（必备要素）
除了普通的实验室仪器外，标准中应列出在试验中所使用的仪器设备的名称及其主要特性。
如果适宜，应引用有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。特殊情况下，“仪器设备”还应提出仪器、仪表的计量检定或校准要求。非市售的仪器设备，还应包括这类仪器设备的规格和要求，以便其他各方能进行对比试验。对于特殊类型的仪器设备及其安装方法，建议用简图或插图表示。
应对所列仪器设备给出条目编号，在“试验步骤”一章中仪器设备的名称后的括号里写上相应的编号。同一层次上可以只有一个条目编号，即只有一个仪器设备时，也应有条目编号。用陈述句表述，一般不用“应”“宜”等助动词。
8 样品（必备要素）
在标准中应给出制备样品的所有步骤，明确试验前样品应满足的条件，必要时还应给出储存样品用的容器的特性。当需要某特定形状的样品时，应注明包括公差在内的主要尺寸。样品也可辅以显示样品详细信息的示意图。
宜使用祈使句對人工采集样品给出必要指导。如果适用，采集样品的方法宜直接引用相关现行标准。如果没有相关现行标准，“样品”可包括采集样品的方案和步骤。此外，采集样品还宜对短缺样品的保存及检测准备工作给予必要指导。
如果适宜，“样品”还应陈述或用公式表示称量或量取样品的方法（例如，使用移液管）和样品的质量或体积及所需的测量准确度。
试验过程中，如有必要保留某一试验步骤得到的产物作为以后某试验步骤的“样品”，则应予以明确说明，并用大写拉丁字母标识该“样品”。
9 试验步骤（必备要素）
9.1 通则
按分析步骤的各操作环节分条编写。
试验步骤包括试验前的准备工作和试验中的实施步骤。要进行多少个操作或系列操作，“试验步骤”就可分为多少条。 试验步骤中的操作或系列操作应按照逻辑次序分组。为了便于陈述、理解和应用试验步骤，每一步操作应使用祈使句准确地陈述。
当给出备选步骤时，应阐明与主选步骤的相互关系，即哪个是优选步骤，哪个是仲裁步骤。
试验步骤中试剂或材料、仪器设备名称后的括号内可写上相应的编号，以避免重复这些试剂或材料、仪器设备的特性。如果不会引起混淆，则不必每次重复相应的编号。
9.2 校准仪器
如果需要使用校准过的仪器，则应在“试验步骤”中适当的位置单独设立一条，以祈使句给出校准的详细步骤，并编制校准曲线或表格以及使用说明。如需要，还应包括校准频率，如果有关校准的详细步骤与试验步骤完全或部分相同时，那么校准的详细步骤应引用相应的试验步骤。
9.3 试验
“预试验”或“验证试验”应陈述组装后仪器功能的验证。
如果需要空白试验，则应指明进行空白试验的所有条件。空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。
如果需要考虑或消除某种现象的干扰，应给出一个适当的比对试验，包括试验步骤的所有细节。
平行试验如适用，在测试的开头陈述：“平行做两份试验”。
10 试验数据处理（必备要素）
“试验数据处理”应列出试验所要录取的各项数据，应给出试验结果的表示方法或结果计算方法，应说明以下内容：表示结果所使用的单位、计算公式、公式中使用的物理量符号的含义、表示量的单位、计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。量和单位的符号应符合GB 3101和GB 3102。
如果某种符号代表同一个量的不同含义时，应将阿拉伯数字下标（0，1，2，…）加到符号上（例如：m0，m1，m2）。
11 精密度和测量不确定度（可选要素）
11.1 精密度
如果检测是化学分析，且结果是连续分布的定量值时，应设立精密度一章，这是国际试验方法标准的通用要求。当试验方法的结果是离散值或属性值（如结果是好、中、差；有、无等形式）时，国际上尚无精密度评估的有效方法和要求，建议参考ISO TR 14468《属性一致性分析》的办法处理。
对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据（例如，重复性和再现性）。精密度数据应按照GB/T 6379的有关部分或其他适用的标准计算。应清楚地表明，精密度是用绝对项还是用相对项表示的。应在附录中给出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。
11.2 测量不确定度
适宜时，可给出测量不确定度。然而，试验方法不适于也无义务提供确切值以供使用者估算不确定度。测量不确定度应以使用试验方法所得的实验室报告结果中收集到的数据为基础估算，并可与试验结果或测量结果一起报告。
“测量不确定度”应包括用于估算试验结果或测量结果不确定度的指导内容。进行不确定度估算宜考虑不确定度的潜在影响因素、每一影响因素的变量如何计算以及如何对它们进行组合。如果仅作为参考，则有关测量不确定度的内容可在资料性附录中给出。
12 质量保证和控制（可选要素）
“质量保证和控制”应说明质量保證和控制的程序。应给出有关控制样品、控制频率和控制准则等内容，以及当过程失控时，应采取的措施。
13 试验报告（可选要素）
“试验报告”至少应包含以下内容：试验对象、所使用的标准（包括发布或出版年号）、所使用的方法（如果标准中包括几个方法）、结果、观察到的异常现象、试验日期。
14 特殊情况（可选要素）
“特殊情况”应包括测试的样品中是否因含有特殊成分而需对试验步骤作出的各种修改。每种特殊情况应给出不同的小标题。