【摘 要】
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通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法(Q Exactive HF,HRMS)同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法.鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40℃氮气吹干,用0.1％甲酸-乙腈溶液(9:1,V/V)定容进行质谱分析.采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸甲醇作为流动相,进行梯
【机 构】
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中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京 100081
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通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法(Q Exactive HF,HRMS)同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法.鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40℃氮气吹干,用0.1％甲酸-乙腈溶液(9:1,V/V)定容进行质谱分析.采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱.质谱采用平行反应监测扫描模式实现对目标化合物的定量分析.在所建立的色谱条件下,2种化合物能够得到较好的分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.通过加标验证,在10、50、200 ng/g加标水平下,2种化合物平均回收率为96.4％～106.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.1％.方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～0.2μg/kg和0.3～0.6μg/kg.本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺喹噁啉及增效剂的同步测定.
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