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摘要 [目的]优化水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺。[方法]以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究料液比、NaCl浓度及蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响。[结果]确定了最佳的工艺条件：料液比1∶10（g∶mL），NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。在该工艺条件下，山苍子枝叶中精油的提取率为2.366%。[结论]该研究可为山苍子枝叶的综合利用提供科学依据。
关键词 水蒸气蒸馏;提取;山苍子;枝叶;精油
中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）21-0200-02
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.21.051
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Research on Extracting Litsea cubeba Essential Oils by Steam Distillation
YAN Han-bin， HAN Zhen， XU Yan et al
（Heyuan Polytechnic， Heyuan， Guangdong 517000）
Abstract [Objective]To optimize the extraction process of Litsea cubeba essential oil by steam distillation. [Method]The essential oil of Litsea cubeba was extracted from the branches and leaves of Litsea cubeba picked in mountainous area of northern Guangdong Province by steam distillation. The effects of solid-liquid ratio， NaCl concentration and distillation time on the extraction rate of Litsea cubeba essential oil were studied. [Result]The optimum technological conditions were determined as follows： the ratio of material to liquid was 1∶10（g∶mL）， the mass fraction of NaCl was 2%， and the distillation time was 2 h. Under these conditions， the extraction rate of essential oil from Litsea cubeba branches and leaves was 2.366%. [Conclusion]This study can provide scientific basis for the comprehensive utilization of Litsea cubeba branches and leaves.
Key words Steam distillation;Extraction;Litsea cubeba;Branches and leaves;Essential oil
基金项目 广东省科技计划项目（2017A010105001）;广东省科技计划项目（2017A020224005）。
作者简介 严汉彬（1985—），男，广东连平人，讲师，硕士，从事农产品精深加工与质量安全研究。
收稿日期 2021-03-11
山苍子，又称山鸡椒、木香子，是樟树科木姜子属植物[1]，枝条、叶子和果实均具有芳香气味[2]，是我国特有的香料植物资源之一，主要分布于我国南方丘陵和山地灌木丛中[3]，在广东、江西、福建、湖南等地区的山区中几乎随处可见，植物资源非常丰富[4]。山苍子被广泛用于民间中医和日常膳食中，有解毒消肿、理气散結、止血的作用，能治疗伤风感冒、胃痛、蛇虫咬伤、脚肿等疾病[5]。
对于山茶子的利用，目前主要是将果实用于日常调味和制药[6]，而生长迅速的枝条和叶子尚未得到有效开发利用[7]。该试验以粤北山区所产的山苍子枝条和叶子为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究不同提取条件对山苍子精油提取率的影响，优化提取工艺，旨在为山苍子枝叶的综合利用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
山苍子枝叶（取自广东省河源市连平县）;无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯;蒸馏水，实验室自制。
1.2 仪器和设备
蒸馏器，毅盛原酿酒设备厂;电子天平，梅特勒托利多（上海）有限公司;电磁炉，美的集团股份有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 枝叶与预处理。
取新鲜山苍子枝叶，将叶片摘下洗净并用剪刀剪碎，然后把剩余的枝条剪成3 cm左右，备用。
1.3.2 精油的提取。
准确称取剪碎的山苍子枝叶100 g，放入NaCl溶液中浸泡，然后转移至蒸馏器的蒸馏桶中，密封装上桶盖及冷凝器。打开电磁炉加热至沸腾，通过控制火力调整蒸馏速度和蒸馏时间。提取一段时间后关火，将油水混合物倒进分液漏斗，静置至油水分层，然后分离出山苍子香精油装入10 mL试剂瓶中，加无水硫酸钠脱水12 h后过滤，得到不含水的蒸馏产物，称重[8-9]。
1.3.3 精油提取率的计算。 山苍子精油提取率（%）= 提取的山苍子精油质量/原材料质量×100%
1.3.4 单因素试验。
1.3.4.1 料液比。
保持NaCl浓度4%和蒸馏时间3 h不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别在料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16（g∶mL，下同）时蒸馏3 h，研究不同料液比对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳料液比。
1.3.4.2 NaCl溶液浓度。
准确称取山苍子枝叶100 g，保持料液比1∶8（g∶mL）和蒸馏时间3 h不变，分别加入0、1%、2%、3%、4%、5% NaCl溶液浸泡，蒸馏3 h，研究不同NaCl溶液浓度对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳NaCl溶液浓度。
1.3.4.3 蒸馏时间。
保持料液比1∶8和NaCl溶液浓度4%不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，以研究不同蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳蒸馏时间。
1.4 正交试验
由单因素试验确定的水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的因素和水平，为了确定最佳提取工艺条件，以料液比、NaCl浓度、蒸馏时间为3因素，设计3因素3水平正交试验。因素水平见表1。
2 结果与分析
2.1 单因素对山苍子精油提取率的影响
2.1.1 料液比对山苍子精油提取率的影响。
在NaCl浓度4%，蒸馏时间3 h，料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的条件下进行提取，提取率见图1。
从图1可以看出，料液比为1∶10，山苍子精油提取率最高，料液比超过1∶10，提取率持续降低，但降幅小，在1∶16时，提取率最低。这可能是由于加水量太少，精油易被带出，提取率高，加水量过多，精油易溶解在水里，提取率降低，说明料液比是精油提取过程中的重要影响因素之一。
2.1.2 NaCl浓度对山苍子精油提取率的影响。
在料液比1∶10，蒸馏时间3 h，NaCl浓度分别为0、1%、2%、3%、4%、5%的溶液中浸泡后蒸馏，山苍子精油提取率见图2。
从图2可以看出，NaCl溶液可以提高提取率，随着NaCl溶液浓度增大，提取率不断增大，这是由于NaCl溶液能降低精油在水中的溶解度，使得精油更容易被蒸发出来，因此提取率增加。当NaCl溶液浓度大于2%后，提取率虽然增大，但是增幅减小，从经济角度考虑，选择NaCl溶液浓度为2%较为合适。
2.1.3 蒸馏时间对山苍子提取率的影响。
在料液比1∶10，NaCl溶液浓度2%的条件下，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，提取率见图3。由图3可以看出，随着蒸馏时间的延长，山苍子精油的提取率逐渐增大，在蒸馏时间2 h，精油提取率达到最高，继续增加蒸馏时间，精油提取率增幅很小，说明精油提取率基本稳定。因此，从经济和试验产出的角度考虑，确定蒸馏时间为2 h。
2.2 正交试验优化山苍子精油提取工艺
由表2可知，各因素对山苍子精油提取率的影响从大到小依次为A、C、B，说明料液比是影响山苍子精油提取率的主要因素，其次是蒸馏时间，影响最小的因素是NaCl浓度。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件为A2B2C 即料液比1∶10，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。
2.3 验证试验
在正交试验得出的最优工艺条件下进行山苍子精油提取，验证最佳提取工艺条件，平行提取测定3次，提取率分别为2.377%、2.331%、2.390%。
验证试验3次测定结果差异不大，提取率平均值为2.366%，稍高于正交试验获得的最优提取率，由此证明正交试验分析出的结果正确。
3 结论该研究以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，利用单因素试验和正交试验对山苍子精
油提取工艺条件进行了优化。结果表明，水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件：料液比1∶10（g∶mL），NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。在该工艺条件下，山苍子枝叶中精油的提取率为2.366%。各因素中对山苍子精油提取率影响最大的是料液比，其次是蒸馏时间，NaCl浓度的影响最小。
山苍子对生长环境适应性强，枝条和叶子生长速度快，在不加管理的情况下仍能长到2 m左右，产量大，因此其可利用的资源极为丰富[10]。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，工艺简单，无需大型设备投入，适合在农村地区推广。该研究以水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，优化了其工艺条件，可为山苍子植物资源的开发利用提供理论参考。
参考文献
[1] 覃忠革，何佳静，黄德积，等.连山县山苍子丰产造林总结[J].现代农业科技，2017（8）：15 158.
[2] 徐佑明，唐忠平，周仁飞.山苍子优良种质资源选择及丰产栽培技术[J].衡阳师范学院学报，2016，37（6）：112-114.
[3] 徐华聪，杜一新.山苍子资源保护及人工栽培技术[J].世界热带农业信息，2015（2）：7-10.
[4] 薛海军，肖艳辉，何金明.山苍子的特征特性及其利用[J].安徽农业科学，2010，38（19）：10057-10058.
[5] 肖正春，张广伦，张卫明.山苍子民族植物学的初步研究[J].中国野生植物资源，201 33（4）：34-35，71.
[6] 王旭，杨关锋.我国山苍子开发利用的现状与发展对策[J].经济林研究，2010，28（3）：136-139.
[7] 刘晓棠，张卫明，张玖.山苍子资源开发利用的研究[J].中国野生植物资源，2008，27（4）：20-2 28.
[8] 彭湘蓮，付红军.山苍子精油的提取及其抑菌研究现状[J].林产工业，2018，45（11）：51-54.
[9] 高宏建，张献忠，钟建军，等.水蒸汽蒸馏法提取烟草精油的研究[J].食品工业科技，201 32（10）：388-390.
[10] 钟东洋，钟文静.浅谈山苍子的利用与产业化开发措施[J].科技信息（科学教研），2008（25）：363.
关键词 水蒸气蒸馏;提取;山苍子;枝叶;精油
中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）21-0200-02
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.21.051
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Research on Extracting Litsea cubeba Essential Oils by Steam Distillation
YAN Han-bin， HAN Zhen， XU Yan et al
（Heyuan Polytechnic， Heyuan， Guangdong 517000）
Abstract [Objective]To optimize the extraction process of Litsea cubeba essential oil by steam distillation. [Method]The essential oil of Litsea cubeba was extracted from the branches and leaves of Litsea cubeba picked in mountainous area of northern Guangdong Province by steam distillation. The effects of solid-liquid ratio， NaCl concentration and distillation time on the extraction rate of Litsea cubeba essential oil were studied. [Result]The optimum technological conditions were determined as follows： the ratio of material to liquid was 1∶10（g∶mL）， the mass fraction of NaCl was 2%， and the distillation time was 2 h. Under these conditions， the extraction rate of essential oil from Litsea cubeba branches and leaves was 2.366%. [Conclusion]This study can provide scientific basis for the comprehensive utilization of Litsea cubeba branches and leaves.
Key words Steam distillation;Extraction;Litsea cubeba;Branches and leaves;Essential oil
基金项目 广东省科技计划项目（2017A010105001）;广东省科技计划项目（2017A020224005）。
作者简介 严汉彬（1985—），男，广东连平人，讲师，硕士，从事农产品精深加工与质量安全研究。
收稿日期 2021-03-11
山苍子，又称山鸡椒、木香子，是樟树科木姜子属植物[1]，枝条、叶子和果实均具有芳香气味[2]，是我国特有的香料植物资源之一，主要分布于我国南方丘陵和山地灌木丛中[3]，在广东、江西、福建、湖南等地区的山区中几乎随处可见，植物资源非常丰富[4]。山苍子被广泛用于民间中医和日常膳食中，有解毒消肿、理气散結、止血的作用，能治疗伤风感冒、胃痛、蛇虫咬伤、脚肿等疾病[5]。
对于山茶子的利用，目前主要是将果实用于日常调味和制药[6]，而生长迅速的枝条和叶子尚未得到有效开发利用[7]。该试验以粤北山区所产的山苍子枝条和叶子为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，研究不同提取条件对山苍子精油提取率的影响，优化提取工艺，旨在为山苍子枝叶的综合利用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
山苍子枝叶（取自广东省河源市连平县）;无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯;蒸馏水，实验室自制。
1.2 仪器和设备
蒸馏器，毅盛原酿酒设备厂;电子天平，梅特勒托利多（上海）有限公司;电磁炉，美的集团股份有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 枝叶与预处理。
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1.3.2 精油的提取。
准确称取剪碎的山苍子枝叶100 g，放入NaCl溶液中浸泡，然后转移至蒸馏器的蒸馏桶中，密封装上桶盖及冷凝器。打开电磁炉加热至沸腾，通过控制火力调整蒸馏速度和蒸馏时间。提取一段时间后关火，将油水混合物倒进分液漏斗，静置至油水分层，然后分离出山苍子香精油装入10 mL试剂瓶中，加无水硫酸钠脱水12 h后过滤，得到不含水的蒸馏产物，称重[8-9]。
1.3.3 精油提取率的计算。 山苍子精油提取率（%）= 提取的山苍子精油质量/原材料质量×100%
1.3.4 单因素试验。
1.3.4.1 料液比。
保持NaCl浓度4%和蒸馏时间3 h不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别在料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16（g∶mL，下同）时蒸馏3 h，研究不同料液比对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳料液比。
1.3.4.2 NaCl溶液浓度。
准确称取山苍子枝叶100 g，保持料液比1∶8（g∶mL）和蒸馏时间3 h不变，分别加入0、1%、2%、3%、4%、5% NaCl溶液浸泡，蒸馏3 h，研究不同NaCl溶液浓度对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳NaCl溶液浓度。
1.3.4.3 蒸馏时间。
保持料液比1∶8和NaCl溶液浓度4%不变，准确称取山苍子枝叶100 g，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，以研究不同蒸馏时间对山苍子精油提取率的影响，筛选山苍子精油提取的最佳蒸馏时间。
1.4 正交试验
由单因素试验确定的水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的因素和水平，为了确定最佳提取工艺条件，以料液比、NaCl浓度、蒸馏时间为3因素，设计3因素3水平正交试验。因素水平见表1。
2 结果与分析
2.1 单因素对山苍子精油提取率的影响
2.1.1 料液比对山苍子精油提取率的影响。
在NaCl浓度4%，蒸馏时间3 h，料液比为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16的条件下进行提取，提取率见图1。
从图1可以看出，料液比为1∶10，山苍子精油提取率最高，料液比超过1∶10，提取率持续降低，但降幅小，在1∶16时，提取率最低。这可能是由于加水量太少，精油易被带出，提取率高，加水量过多，精油易溶解在水里，提取率降低，说明料液比是精油提取过程中的重要影响因素之一。
2.1.2 NaCl浓度对山苍子精油提取率的影响。
在料液比1∶10，蒸馏时间3 h，NaCl浓度分别为0、1%、2%、3%、4%、5%的溶液中浸泡后蒸馏，山苍子精油提取率见图2。
从图2可以看出，NaCl溶液可以提高提取率，随着NaCl溶液浓度增大，提取率不断增大，这是由于NaCl溶液能降低精油在水中的溶解度，使得精油更容易被蒸发出来，因此提取率增加。当NaCl溶液浓度大于2%后，提取率虽然增大，但是增幅减小，从经济角度考虑，选择NaCl溶液浓度为2%较为合适。
2.1.3 蒸馏时间对山苍子提取率的影响。
在料液比1∶10，NaCl溶液浓度2%的条件下，分别蒸馏1、2、3、4、5 h，提取率见图3。由图3可以看出，随着蒸馏时间的延长，山苍子精油的提取率逐渐增大，在蒸馏时间2 h，精油提取率达到最高，继续增加蒸馏时间，精油提取率增幅很小，说明精油提取率基本稳定。因此，从经济和试验产出的角度考虑，确定蒸馏时间为2 h。
2.2 正交试验优化山苍子精油提取工艺
由表2可知，各因素对山苍子精油提取率的影响从大到小依次为A、C、B，说明料液比是影响山苍子精油提取率的主要因素，其次是蒸馏时间，影响最小的因素是NaCl浓度。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件为A2B2C 即料液比1∶10，NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。
2.3 验证试验
在正交试验得出的最优工艺条件下进行山苍子精油提取，验证最佳提取工艺条件，平行提取测定3次，提取率分别为2.377%、2.331%、2.390%。
验证试验3次测定结果差异不大，提取率平均值为2.366%，稍高于正交试验获得的最优提取率，由此证明正交试验分析出的结果正确。
3 结论该研究以粤北山区山苍子枝叶为原料，采用水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，利用单因素试验和正交试验对山苍子精
油提取工艺条件进行了优化。结果表明，水蒸气蒸馏法提取山苍子精油的最佳工艺条件：料液比1∶10（g∶mL），NaCl浓度2%，蒸馏时间2 h。在该工艺条件下，山苍子枝叶中精油的提取率为2.366%。各因素中对山苍子精油提取率影响最大的是料液比，其次是蒸馏时间，NaCl浓度的影响最小。
山苍子对生长环境适应性强，枝条和叶子生长速度快，在不加管理的情况下仍能长到2 m左右，产量大，因此其可利用的资源极为丰富[10]。水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，工艺简单，无需大型设备投入，适合在农村地区推广。该研究以水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，优化了其工艺条件，可为山苍子植物资源的开发利用提供理论参考。
参考文献
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