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选用新型催化剂及溶剂体系，通过相转移催化法在低温下合成了2，3-二甲氧基-1，3-丁二烯，采用减压蒸馏和柱层析的分离方法提高了产品纯度，通过在反应前引入吩噻嗪阻聚剂有效防止了产物聚合。实验表明：反应以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂，v（2，3-丁二酮）：v（原甲酸甲酯）=1：3．5，并且在溶剂CH2Cl2中回流10h时，总收率达到77％。与文献相比，反应条件更温和，收率更高。