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采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米Al N粉末的制备。以异丙醇铝、果糖、无水乙醇为原料,制备出透明的凝胶,干燥后得到分子水平混合的前驱体,在1 450℃经碳热氮化还原法制备出单相Al N纳米粉末。系统研究了前躯体形成机制,以及碳热氮化还原的温度和时间、C/Al摩尔比、凝胶温度等因素对合成粉体的影响。采用XRD、TG-DSC和SEM对合成产物的特性进行了分析和表征。通过优化工艺,制得类球形的Al N粉末颗粒,其颗粒大小为30~90 nm。