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利用高温固相反应法合成出Pb2[B5O9]Br硼酸盐粉末。采用PbO—NaF做复合助熔剂,利用顶部籽晶法获得了3mm×3mm×1.5mm的透明单晶,X射线粉末衍射数据显示,该晶体属正交晶系,Pnn2空间群,晶胞参数为a=1.1524(1)nm,b=1.1431(1)nm,c=0.65399(3)nm。红外光谱测量证实晶体结构中含有BO3^3-和BO4^5-基团。反射光谱表明Pb2[B5O9]Br的紫外吸收边在250nm左右。Pb2[B5O9]Br粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具