混酸密闭分解电感耦合等离子质谱法快速测定磷矿中的碘

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磷矿中碘元素的快速测试方法:以磷酸和高氯酸混合酸密闭加热分解磷矿,用盐酸羟胺使碘还原成低价态,加氨水调节溶液至碱性。取上清液5 m L,用稀氨水1∶1稀释后,用电感耦合等离子质谱仪测试磷矿中碘的含量。结果表明,加氨水浓度30%时,测试的结果最理想,取上清液用2%氨水稀释,可以解决不同磷矿的仪器测试带来的仪器堵塞和熄火的问题。两种磷矿国家一级标准物质GBW07210和GBW07211电感耦合等离子质谱仪测试结果均与推荐值吻合。测定误差均在允许范围内,方法的检出限为0.25μg/g,加标回收率为99.6%103.5%。精密度为2.32%3.21%,结果良好。实验结果表明该方法具有良好的稳定性和可靠性。
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