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采用液相还原法通过在不同反应温度和反应物浓度条件下,以KBH。为还原剂,在二价铁、镍盐的水溶液中加入适量的表面活性剂还原出晶须状的Fe—Ni合金.用XRD衍射技术和TEM电镜测试手段。进行了合成Fe—Ni合金的物相分析和晶须形貌的表征、结果表明:液相还原反应可以得到6nm的Fe—Ni合金晶须,当溶液浓度为1.0mol/L时,晶须平均尺寸最小,长径比最大,晶须的成须率好.