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采用熔盐法成功地制备了Eu3+掺杂的Na YF4晶体发光材料。系统地研究了钇氟摩尔比、反应温度、反应时间以及冷却速度对Na YF4的晶相组成和微观形貌的影响规律,分析了相关的影响机理。确定了制备β-Na YF4晶体的最佳工艺参数,并以此最佳条件合成了不同Eu3+掺杂浓度的β-Na YF4∶Eu3+发光材料,研究其发光性能。