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采用气-质联用仪对碳酸二甲酯和苯胺胺解反应合成苯氨基甲酸甲酯的反应体系的副产物N，N-二甲基苯胺进行定性分析，并提出了该反应体系主、副产物的液相色谱的分析方法，以硝基苯为内标物，实现了苯胺、苯氨基甲酸甲酯、N-甲基苯胺、二苯脲及N，N-二甲基苯胺的定量分析，实验结果表明，在一定浓度下，这5种组分与峰高线性良好，回收率在97．8％～102．7％，相对标准偏差小于2．01％。