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为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量，建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明：在0．5～100μg／L浓度范围内，线性相关系数（r）为0．9986。当添加质量分数为0．1～10μg/g时，甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80．0％～99．3％，RSD为3．4％-8．4％。该方法的最小检出量为5．0x1012g，鱼体内的最低检测质量分数（LOQ）为0．1μg／g。该方法操作简单可靠，准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求，可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。