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用浊点法、定组成变温法、平衡釜法３种实验方法，分别测定了糠醛－水二元物系在２０～９０℃之间、乙酸乙酯－水二元系在２５～６０℃之间以及乙酸甲酯－水在２５～５０℃之间不同温度下三组二元系互溶度数据。用平衡釜法同时测定了二氯甲烷－水二元物系在１５～４０℃之间的互溶度数据。分析了３种自制实验装置的结构对测定准确性的影响。比较了３种实验方法在结果准确性、方法的难易程度以及对不同物系的适用性方面的优缺点。