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建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱检测方法。前处理以1％乙酸-乙腈提取样品，应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化，并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：丁烯氟虫腈在2～100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（r。）不小于0．999；在2～10μg／kg添加水平范围内，丁烯氟虫腈的平均回收率为92．2％～97．5％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2．69％～5．21％；方法检出限（S／N