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以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET, TG-DTG, SEM, FT-IR, XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析，考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性，结果表明，真空干燥、ScCO2间歇干燥和ScCO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g?1。采用ScCO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g?1可知，ScCO2间歇干燥较ScCO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。ScCO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象，孔体积为0.5758 m3·g?1，平均粒径(D50)为3μm，呈典型高斯分布，且分布范围较窄，为1～7μm。