高分辨四级杆串联飞行时间质谱快速鉴定一种他达拉非衍生物

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目的鉴定保健食品中非法添加的他达拉非类似物。方法样品采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈梯度脱,利用高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),核磁共振(NMR)确证结构。结果运用HPLC-DAD,Q-TOF-MS及NMR鉴定出该化合物的结构,化学名为(6S,12aR)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5)-2-羟乙基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1’,2’∶1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。结论利用Q-TOF-MS确证在保健食品中检出该他达拉非衍生物的结构,本实验可以为快速鉴定保健食品或非药品冒充药品中非法添加此类衍生物提供借鉴。 Objective To identify tadalafil illegally added to health foods. Methods The samples were separated on a C18 column and eluted with a gradient of 0.1% formic acid and acetonitrile. The structures were confirmed by high resolution quadrupole time-of-flight mass spectrometry (Q-TOF-MS) and nuclear magnetic resonance (NMR). Results The structure of the compound was identified by HPLC-DAD, Q-TOF-MS and NMR. The chemical name was (6S, 12aR) -6- (1,3-benzodioxan-5) 2,3,6,7,12,12a-hexahydropyrazino [1 ’, 2’1,6] pyrido [3,4-b] indole-1,4-dione. Conclusions The structure of this tadalafil derivative detected in health food by Q-TOF-MS was confirmed. This experiment can be used as a reference for the rapid identification of health food or non-drug presumed illegal addition of such derivatives.
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