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本文研究了一种快速,方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的HPLC法,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲嗯唑及甲氧苄啶,浓缩提取液至干,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤,清液供HPLC分析,紫外检测器在287nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离,空白样品添加药物,方法回收率稳定在75—85%,日内精密度与日间精密度均小于5%,本方法可检出的样品中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶低限为0.008μg/g。