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用磁控溅射法制备了Al／Sb多层薄膜，通过X射线衍射（XRD）、X射线荧光（XRF）、Hall效应、暗电导率温度关系及透过谱的测试研究了退火前后薄膜的结构和性质。XRD测试结果表明，刚沉积的薄膜只有Sb的结晶相，而Al则以非晶态形式存在，500℃退火后化合为AlSb多晶，且沿（111）择优取向。Hall效应测试、电导激活能及光能隙的计算结果表明，所制备的AlSb多晶薄膜为P型材料，且载流子浓度为10^19cm^-3，光能隙为1．64eV，电导率随温度的变化可分为两个过程，在30℃到110℃，薄膜的电导率随