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以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、硝酸镍为原料，用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备得到超细镍基负载型催化剂前体ＮｉＯ／ＴｉＯ２－ＳｉＯ２。采用ＢＥＴ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＦＴ－ＩＲ 、ＸＲＤ、ＴＰＲ等方法，研究了焙烧温度对催化剂前体物化性能及其催化剂活性（苯加氢生成环已烷反应）的影响。结果表明：用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备得到的ＮｉＯ／ＴｉＯ２－ＳｉＯ２ 的织构具有较高的热稳定性。随着焙烧温度的升高，比表面积、孔体积略有减少，表观堆密度增大。焙烧至９２３Ｋ时，该体系仍可保持较高的比表面积和孔体积（ＳＢＥＴ＝ ３４０．１７ ｍ ２·ｇ－ １，ＶＰＮ＝ ０．２０６ ｃｍ ３·ｇ－ １）。焙烧温度对ＮｉＯ的物相结构有较大的影响。随着焙烧温度的升高，ＮｉＯ微晶尺寸增大，ＮｉＯ与载体之间的作用力亦增大，但在６２３～９２３Ｋ范围对催化剂的活性影响不大。焙烧温度至１０２３Ｋ时，部分ＮｉＯ微晶转化为ＮｉＴｉＯ３ 微晶，并且随着物相结构的变化，催化剂的活性下降