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目的：建立血浆中氨基甲酸酯类杀剂ＳＰＥ结合ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ的系统分析方法。方法：用ＳＰＥＣ Ｍｕｌｔｉ－Ｍｏｄａｌ混合相固相萃取柱建立血浆中５种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法；采用ＧＣ－ＭＳ作为定性分析工具，将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果：５种杀虫剂的绝对回收率在６０％～９６％之间，相对标准偏差小于９％（ｎ＝５）。结论：方法系统性好、快速、准确。