【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量.结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院 山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心,山东 济南 250101
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建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量.结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为0.5、0.05 mg/kg,定量下限(LOQs,S/N≥10)分别为1.0、0.1 mg/kg;两者分别在0.5～50 ng/mL和0.05～5 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.99.空白果葡糖浆(F55)在LOQs、10LOQs、50LOQs 3个浓度水平下的加标回收率为100％～103％,相对标准偏差小于5.0％;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3％和97.8％,相对标准偏差不大于5.1％.该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定.
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