【摘 要】
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目的:建立采用核磁共振氢谱(1H NMR)对伐地那非进行定性和定量分析的方法.方法:将样品与经氢氧化钠碱化后的美国药典委员会(USP)对照品进行1H NMR比对鉴别;采用Bruker AVANCE NEOAscend 600型核磁共振波谱仪,脉冲序列zg90,恒温25℃,驰豫延迟时间(D1)30 s.以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定伐地那非的含量,同时含量测定结果与质量平衡法和外标法测定结果进行比较.结果:伐地那非样品的1
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京102629
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目的:建立采用核磁共振氢谱(1H NMR)对伐地那非进行定性和定量分析的方法.方法:将样品与经氢氧化钠碱化后的美国药典委员会(USP)对照品进行1H NMR比对鉴别;采用Bruker AVANCE NEOAscend 600型核磁共振波谱仪,脉冲序列zg90,恒温25℃,驰豫延迟时间(D1)30 s.以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定伐地那非的含量,同时含量测定结果与质量平衡法和外标法测定结果进行比较.结果:伐地那非样品的1H NMR图谱和转化后的对照品的图谱一致;定量核磁共振氢谱法测得的伐地那非含量(99.8％)与质量平衡法(99.7％)、外标法(99.9％)测得结果一致.结论:NMR法可用于伐地那非定性鉴别和定量分析,简便准确.
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目的:建立咳清胶囊的HPLC特征图谱,并同时测定没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸6个指标性成分的含量.方法:采用Ultimate(R)AQ-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.以岩白菜素为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对11批制剂进行相似度分析.结果:建立了咳清胶囊的HPLC特征图谱,标定了19个共有特征峰,指认了其中6个化学成分
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